时间: 2025-05-14 01:48:23     来源: onrsdcjx.impactiveimprints.com     作者: 综合

由于候选物沸点约185℃，种燃准物质候值及为挥发性有机物，料热因此本文中气相色谱法(GC-FID)可同时测定候选物主组分和挥发性有机杂质色谱纯度，沉标且其和为100%。选物水分采用卡尔费休库伦法测定，纯度定定度非挥发性有机杂质胶质采用GB/T 8019-2008测定，不确无机杂质采用GB/T 17476-1998(2004)(ICP-OES法)测定，分析非溶性固体污染物采用SH/T 0093-1991测定。种燃准物质候值及

质量平衡法是料热通过分别测定纯品有机物中水分(Xw)、挥发性有机杂质(Xo)、沉标非挥发性有机杂质(Xno)、选物无机杂质(Xi)和非溶性固体污染物(Xs)等，纯度定定度计算目标成分含量(P)的不确方法。如前所述，分析气相色谱法中主成分和有机挥发性杂质含量和为100%，种燃准物质候值及因此质量平衡法中纯度标准物质含量计算方法如下:

3.2.2 质量平衡法不确定度分析

根据质量平衡法的内涵，其纯度定值不确定度分量主要有水分、挥发性有机杂质、非挥发性有机杂质、固体污染物等测量引入的不确定度。其中各分量重复性测量数据列于表1，不确定度分析和评定具体过程如下:

(1)挥发性有机杂质测量引入的不确定度

挥发性有机杂质采用气相色谱法定量，其引入的不确定度u(Xo)主要有3个分量:1)测量重复性产生的不确定度u1(Xo)。本实验中平行测量6次，计算得到相对不确定度u1rel(Xo)=0.003 1%。2)组分校正因子差异引起的不确定度u2(Xo)。由于本纯度标准物质候选物挥发性有机杂质主要是候选物的同分异构体和结构相近的双环化合物，因此，其响应因子与主成分理论分析十分接近。依据气相色谱分析结果，挥发性有机杂质总含量为0.51%。预估总响应因子差异引入的不确定度为杂质总含量的30%，则相对不确定度u2rel(Xo)=0.15%。3)检测线性引入的不确定度u3(Xo)。由于纯度定值方法研究过程中所确定的进样量均在FID检测器的检测线性范围内，故仪器检出限引起的不确定度u3(Xo)可忽略不计。

由于上述的不确定度分量相互独立，互不相关，因此合成得到相对不确定度

(2)水分测量引入的不确定度

水分测量引入的不确定度u(XW)主要分量有2个:1)测量重复性产生的不确定度u₁(XW)。实验中平行测量6次，计算得到u_1rel(XW)=0.000 1%。2)电子天平称量产生的不确定度u₂(XW)，该部分主要由天平的最大允许误差和分辨力造成。实验中天平的最大允误为±0.5 mg，按均匀分布考虑，包含因子，则由其产生的标准不确定度为。此外，天平的分辨力为0.1 mg，按均匀分布考虑，包含因子，则由其产生的标准不确定度为。由于两者相互独立，互不相关，因此合成得到电子天平称量产生的不确定度为。实验中称量的样品质量平均值为872 mg，求得u2rel(XW)=0.032 5%。因u1(XW)和u2(XW)相互独立，互不相关，最终求得urel(XW)=0.032 5%。

(3)非挥发性有机杂质测量引入的不确定度

非挥发性有机杂质测量引入的不确定度分量u(Xno)主要有3个:1)测量重复性产生的相对不确定度u1(Xno)。实验中平行测量6次，计算得到u1rel(Xno)=0.000 02%，可忽略不计。2)温度产生的不确定度u2(Xno)。实验中温度分量扩展不确定度为0.20℃(k=2)，实验温度为230℃，求得u2rel(Xno)=0.043 5%。3)电子天平称量产生的不确定度u3(Xno)。实验中称量用天平相同且称量的样品质量为53.000 0 g，因此u3rel(Xno)=(0.290/53 000.0)×100%=0.000 5%。以上3个分量相互独立，互不相关，最终求得urel(Xno)=0.043 5%。

(4)固体污染物测量引入的不确定度

固体污染物测量引入的不确定度u(XS)主要分量有3个:1)测量重复性引入的不确定度u1(XS)。实验中平行测量6次，计算得到u1rel(XS)<0.000 1%，可忽略不计。2)电子天平称量引入的不确定度u2(XS)。实验中称量用天平相同且称量粘附固体污染物的滤纸样品质量平均值为164.9 mg,u2rel(XS)=(0.290/164.9)×100%=0.175 9%。3)体积称量引入的不确定度u3(XS)。实验量取样品的体积为5 L，最大允差为±0.01 L，求得u3rel(XS)=0.2%。以上3个分量相互独立，最终求得urel(XS)=0.266 3%。

(5)无机杂质测量引入的不确定度

采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定的无机杂质含量极少。与其他杂质含量相比，对纯度标准物质的定值影响可忽略不计。

综上，由于质量平衡法引入的各不确定度分量相互独立，互不关联，因而将各不确定度分量进行合成，得到质量平衡法引入的相对标准不确定度:

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